| 控制维度 | 硬性指标与操作规范 | 验收与质控标准 |
|---|---|---|
| 样品萃取 | 采用甲醇作为萃取剂,油样与甲醇体积比通常为10:1,振荡萃取时间不少于30分钟,静置分层后取下层甲醇相。 | 萃取液需清澈透明,若出现乳化需通过离心或冷冻破乳,萃取回收率需控制在90%至110%之间。 |
| 色谱条件 | C18反相色谱柱,流动相为甲醇与水的混合液,流速1.0mL/min,柱温30℃至40℃,紫外检测器波长277nm。 | 糠醛色谱峰与相邻杂质峰的分离度必须大于1.5,基线噪音需满足信噪比大于10的定量要求。 |
| 标准曲线 | 配制至少5个浓度梯度的糠醛甲醇标准溶液,浓度范围覆盖0.05mg/L至5.0mg/L,进样量通常为10μL至20μL。 | 线性相关系数r必须大于等于0.999,每次分析需带中间浓度点进行核查,相对偏差不得大于5%。 |
标准化对策:将乳化液置于离心机中以4000r/min离心10分钟,或放入-18℃冰箱冷冻2小时后室温融化,利用密度差与冰晶破坏乳化界面,强制分层。
标准化对策:在进样器与色谱柱之间加装保护柱,每分析50个样品后使用纯甲醇以0.5mL/min流速冲洗色谱柱12小时;流动相需经0.22μm微孔滤膜过滤并超声脱气。
标准化对策:采用与样品同批次的色谱纯甲醇作为空白基底配制标准系列,扣除溶剂空白背景吸收;定期更换紫外检测器氘灯以确保低浓度区的光源能量与信噪比。
| 标准号 | 标准名称 | 状态 | 发布日期 | 实施日期 |
|---|---|---|---|---|
| NB/SH/T 0812-2010 | 矿物绝缘油中2-糠醛及相关组分测定法 | 现行 | 2010-05-01 | 2010-10-01 |
| DL/T 1385-2014 | 履带式布料机 | 现行 | 2014-10-15 |