| 参数项 | 硬性指标要求 |
|---|---|
| 色谱柱 | 阴离子交换色谱柱或等效亲水相互作用色谱柱 |
| 流动相 | 含挥发性铵盐的缓冲体系与乙腈梯度洗脱 |
| 离子源 | 电喷雾电离源,负离子模式 |
| 扫描方式 | 多反应监测模式,需监测至少1个母离子和2个子离子 |
在疑似氰化钠中毒致死案中,死者生前曾接受大剂量硫代硫酸钠静脉注射解毒。提取死者心血与尿液,依据本标准进行液相色谱质谱分析。
| 高频问题与执行痛点 | 标准化落地对策 |
|---|---|
| 基质效应干扰:生物检材中内源性无机盐及代谢物导致离子抑制或增强。 | 严格采用同位素内标进行全程校正;优化前处理离心转速与时间,确保蛋白沉淀彻底;必要时采用稀释法降低基质浓度。 |
| 硫代硫酸根不稳定性:酸性条件或高温下易分解产生二氧化硫与硫单质。 | 样品提取全过程保持中性至弱碱性环境;前处理及存放需在4摄氏度以下避光进行;制备好的供试品溶液应在12小时内完成进样分析。 |
| 色谱柱寿命衰减:复杂生物基质导致阴离子交换柱柱效快速下降。 | 增加在线保护柱;每次分析批次结束后使用高比例水相及甲醇冲洗色谱系统至少30分钟;建立色谱柱柱效定期校验台账。 |
| 标准号 | 标准名称 | 状态 | 发布日期 | 实施日期 |
|---|---|---|---|---|
| GA/T 2324-2025 | 法庭科学 生物检材中石房蛤毒素等13种贝类毒素检验 液相色谱-质谱法 | 现行 | 2025-01-08 | 2025-07-01 |
| NB/T 13007-2021 | 生物柴油(BD100)原料 废弃油脂 | 现行 | 2021-12-22 | 2022-06-22 |
| NY/T 1156.14-2008 | 农药室内生物测定试验准则 杀菌剂第14部分:防治瓜类炭疽病试验盆栽法 | 现行 | 2008-05-16 | 2008-07-01 |
| NY/T 1156.16-2008 | 农药室内生物测定试验准则 杀菌剂第16部分:抑制细菌生长量试验浑浊度法 | 现行 | 2008-05-16 | 2008-07-01 |
| NY/T 1109-2017 | 微生物肥料生物安全通用技术准则 | 现行 | 2017-12-22 | 2018-06-01 |
| NY/T 1155.7-2006 | 农药室内生物测定试验准则 除草剂 第7部分:混配的联合作用测定 | 现行 | 2006-07-10 | 2006-10-01 |
| NY/T 1154.1-2006 | 农药室内生物测定试验准则 杀虫剂 第1部分:触杀活性试验 点滴法 | 现行 | 2006-07-10 | 2006-10-01 |
| NY/T 1154.15-2009 | 农药室内生物测定试验准则 杀虫剂 第15部分:地下害虫 浸虫法 | 现行 | 2009-12-22 | 2010-02-01 |
| NY/T 1156.12-2008 | 农药室内生物测定试验准则 杀菌剂第12部分:防治晚疫病试验盆栽法 | 现行 | 2008-05-16 | 2008-07-01 |
| AQ 4113-2008 | 烟花爆竹企业安全评价规范 | 现行 | 2008-11-19 | 2009-01-01 |