主要技术内容
5.1 标准溶液的配制5.1.1 标准储备液以丙酮（4.2）为溶剂，配制磷酸三（2-氯乙基）酯的标准储备液，浓度为1000μg/mL。5.1.2 标准工作溶液以丙酮为溶剂，根据需要逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液，选择至少5个标准溶液浓度梯度绘制工作曲线，用GC-MS分析。注：标准储备液的有效期不超过12个月，标准工作溶液的有效期不超过3个月。在0oC～4oC冰箱中保存。5.2 试样制备取代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm碎片，混匀，用天平（3.3）称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于40mL具塞玻璃提取瓶（4.3）中，加入10mL丙酮后盖好瓶塞，确保反应瓶在超声萃取过程中保持密封状态。将反应瓶放入超声波发生器（3.2）中，于（40±2）oC下超声40min。取出反应，将萃取液转移至25mL容量瓶中。残渣加入10mL丙酮后在同样条件下再次超声10min，合并萃取液。用适量丙酮清洗残渣并转移至容量瓶中，定容。萃取液经有机滤膜（4.4）过滤后用GC-MS（3.1）进行测定。5.3 测定5.3.1 气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a)色谱柱：HP-5MS（30m′0.25mm′0.25mm）或相当者；b)进样口温度：270°C；c)色谱-质谱接口温度：280°C；d)色谱柱温度：90°C(1min)10°C/min260°C；e)载气：氦气；f)载气流量：1.0mL/min；g)进样方式：不分流进样，进样量1.0μL；h)扫描方式：选择离子监测，定性离子：m/z143,205,223,249，定量离子：m/z249。5.3.2 定性测定根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近的标准工作液（5.1.2），进行GC-MS分析，如果样液的色谱峰与标准工作液的色谱峰对比，保留时间一致，则根据定性离子对的种类及其相对丰度比进行确证。注：在5.3.1给出的条件下，磷酸三（2-氯乙基）酯的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中图A.1，质谱图参见附录A中图A.2。5.3.3 定量测定所配制的系列标准工作液通过仪器进行分析，以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超出标准工作曲线线性范围，则应用丙酮稀释到适当浓度后分析。5.3.4 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6 结果计算按照所建立的标准工作曲线计算样液中目标分析物的浓度C(μg/mL)，再按公式(1)计算得到样品中目标分析物的含量，结果表示到小数点后1位。 (1)式中：——样品中磷酸三（2-氯乙基）酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；——从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升(μg/mL)；——样液定容体积，单位为毫升(mL)；——稀释倍数；——样品的质量，单位为克(g)。