| 操作模块 | 硬性技术参数 | 过程验收规范 |
|---|---|---|
| 样品前处理 | 甲醇、异丙醇与二氯甲烷按体积比优化混合,超声提取15分钟,8000转每分高速离心 | 上清液无可见悬浮脂质,过0.22微米有机相滤膜后无压力异常 |
| 液相分离 | C18反相色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,梯度程序12分钟 | 环阿屯醇阿魏酸酯与24亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯分离度大于等于1.5,拖尾因子0.8至1.2 |
| 质谱采集 | 电喷雾正离子模式,多反应监测通道,碰撞能量经标准品逐一优化锁定 | 特征离子对丰度比波动控制在正负20%以内,驻留时间不低于80毫秒,通道间无串扰 |
| 量值溯源 | 外标法或内标法定量,线性范围覆盖预估浓度,平行双样测定 | 标准曲线R平方大于等于0.995,加标回收率70%至120%,相对标准偏差小于等于10% |
技术注记:执行实验室需严格核对仪器型号与标准方法兼容性,任何偏离原始文本的前处理溶剂替换或色谱柱变更,必须完成全参数验证并留存比对数据备查。
| 标准号 | 标准名称 | 状态 | 发布日期 | 实施日期 |
|---|---|---|---|---|
| NY/T 4781-2025 | 油料中谷维素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 | 现行 | 2025-12-09 | 2026-05-01 |