肥料中氯离子含量的测定 电位滴定法

1　范围本文件规定了电位滴定法测定肥料中氯离子的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于肥料中氯离子含量的测定，方法检出限为0.03%。

4　原理肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后，取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量，计算氯离子含量。5　试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的一级水。5.1　硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）：按GB/T601配制及标定。5.2　硝酸银滴定液（0.02mol/L）：用硝酸银滴定储备液（0.1mol/L）稀释5倍所得。6　仪器和设备6.1　电位滴定仪：银离子检测电极。6.2　离心机：转速不小于6000r/min。6.3　实验室用样品粉碎机。6.4　电子天平：感量±0.0001g。7　取样代表性样品的取样按GB/T6679标准中规定内容执行。8　样品制备取具有代表性样品200g，用四分法将试样缩分至100g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目筛后，置于样品袋中备用。9　试验步骤9.1　试样提取称取1g~5g（精确到0.0001g）（称样量范围见表1）粉碎的试样于250mL烧杯中，加水100mL，用玻璃棒搅匀，盖上表面皿，电炉加热微沸5min，取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容，摇匀后，量取约50mL样品溶液于离心管中，在6000r/min转速下离心3min，精确移取25mL上清液于滴定杯中，加适量超纯水浸没电极待测。表1称样量范围氯离子含量（ω）/%　ω＜5　5≤ω≤9　ω＞9称样量/g　5　3　19.2　测定使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液，记录体积V（mL）。

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