浓香型白酒窖泥水溶性钾的测定 离子色谱 法

主要条款：本标准的章节由范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、计算结果、精密度、检出限和定量限组成。本标准中主要技术参数、试验验证如下：1、主要技术参数的确认1.1超声提取时间确定样品制备过程：方法中窖泥样品需经去离子水超声提取、离心、稀释（适当倍数）等处理操作；其中超声提取的程度直接影响窖泥中水溶性钾测定结果的准确性，分别设定超声提取时间1、3、5、7、9、11 min，进行钾离子提取实验，得提取液中钾离子含量随超声提取时间的变化曲线，由其得出最佳超声提取时间。如图1所示，超声提取时间为5 min时，窖泥样品提取液中钾离子得浓度最高，并且随着提取时间增加钾离子浓度不在变化。所以本标准选择超声提取时间为5 min。图1 提取液中钾离子浓度随超声提取时间的变化曲线1.2色谱条件的确定1.2.1色谱柱：离子色谱柱的类型很多，根据检测目标的离子，选择IonPacTM CS 12 A RFICTM 分离柱(4×250 mm)，它对水中阳离子的分离具有较好的表现，经实验验证它适用于本方法，可实对窖泥提取液中钾离子进行有效的分离。1.2.2流动相

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