复混肥中钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥中钙、镁含量的原理、试剂、仪器和设备、取样、样品制备、试验步骤、试验数据处理和精密度。本文件适用于复混肥中钙、镁含量的测定。

4　原理复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度，计算得到复混肥中钙、镁含量。5　试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的一级水。5.1　硝酸（优级纯）。5.2　高氯酸（优级纯）。5.3　标准溶液：钙、镁的标准储备液浓度均为1000mg/L，按GB/T602配制或购买有证标准溶液。6　仪器和设备6.1　光谱仪：电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2　电子天平：感量±0.0001g。6.3　实验室用样品粉碎机。7　仪器工作条件7.1　仪器工作参数可参考资料性附录A。7.2　分析波长7.2.1　钙分析波长：315.887nm；7.2.2　镁分析波长：280.270nm。8　取样代表性样品的取样按GB/T6679标准中规定内容执行。9　样品制备取具有代表性样品200g，用四分法将试样缩分至100g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目（0.149mm）筛后，置于样品袋中备用。10　试验步骤10.1　样品前处理称取样品约1.0g（精确至0.0001g），置于400mL高型烧杯中，加入7.5mL硝酸，加热消解至2mL~3mL。取下冷却后加入2.5mL高氯酸，盖上表面皿缓慢加热至冒白烟，然后继续加热至溶液呈淡色清液，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。10.2　混合标准溶液配制按表1吸取1000mg/L钙标准溶液和1000mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶，用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。表1　混合工作曲线溶液项目　标准储备溶液　标准溶液　1　2　3　4　5　6　7Ca　1.0mg/mL　移取标准溶液体积/mL　0　0.50　1.00　2.00　3.00　4.00　5.00　　工作曲线溶液浓度/（μg/mL）　0　5　10　20　30　40　50Mg　1.0mg/mL　移取标准溶液体积/mL　0　0.50　1.00　2.00　3.00　4.00　5.00　　工作曲线溶液浓度/（μg/mL）　0　5　10　20　30　40　5010.3　测定优化仪器工作条件，按6.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙、镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时，使用全程序空白溶液稀释待测液。

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