主要技术内容
4 原理复混肥样品用硝酸+高氯酸进行消解、冷却、定容、干过滤后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定出钙、镁离子浓度，计算得到复混肥中钙、镁含量。5 试剂本法所使用试剂均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的一级水。5.1 硝酸（优级纯）。5.2 高氯酸（优级纯）。5.3 标准溶液：钙、镁的标准储备液浓度均为1000mg/L，按GB/T602配制或购买有证标准溶液。6 仪器和设备6.1 光谱仪：电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2 电子天平：感量±0.0001g。6.3 实验室用样品粉碎机。7 仪器工作条件7.1 仪器工作参数可参考资料性附录A。7.2 分析波长7.2.1 钙分析波长：315.887nm；7.2.2 镁分析波长：280.270nm。8 取样代表性样品的取样按GB/T6679标准中规定内容执行。9 样品制备取具有代表性样品200g，用四分法将试样缩分至100g，测试前，用样品粉碎机粉碎，过100目（0.149mm）筛后，置于样品袋中备用。10 试验步骤10.1 样品前处理称取样品约1.0g（精确至0.0001g），置于400mL高型烧杯中，加入7.5mL硝酸，加热消解至2mL~3mL。取下冷却后加入2.5mL高氯酸，盖上表面皿缓慢加热至冒白烟，然后继续加热至溶液呈淡色清液，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，滤液为试样待测液。同时制备全程序空白溶液。10.2 混合标准溶液配制按表1吸取1000mg/L钙标准溶液和1000mg/L镁标准溶液至100mL容量瓶，用全程序空白定容、摇匀配制标准工作曲线。表1 混合工作曲线溶液项目 标准储备溶液 标准溶液 1 2 3 4 5 6 7Ca 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/（μg/mL） 0 5 10 20 30 40 50Mg 1.0mg/mL 移取标准溶液体积/mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作曲线溶液浓度/（μg/mL） 0 5 10 20 30 40 5010.3 测定优化仪器工作条件，按6.2的分析波长分别测定标准系列、试剂空白及样品待测溶液。检测过程中试样待测液中钙、镁浓度超过标准曲线配制的最高浓度时，使用全程序空白溶液稀释待测液。